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USP
在制藥行(xing)業,美國藥典(dian)(United States Pharmacopoeia,簡稱USP)關于天(tian)平(ping)質(zhi)量管理(li)是全(quan)球認可(ke)的。在USP規(gui)范中,天(tian)平(ping)稱重部(bu)分被強制性(xing)執(zhi)行(xing)。
根據USP規范第41章“天(tian)平(ping)"中,要達(da)到(dao)精確的(de)稱量,天(tian)平(ping)必須在操作(zuo)范圍內進行(xing)校準,并且滿足(zu)以下定(ding)義的重復性和準確度。
重復性要求:
1)要求(qiu)測定次數不低于10次;
2)2倍的測量值(zhi)標準差除以稱量值(zhi)后(hou)的數(shu)值(zhi)不(bu)能超過0.10%。
以上可表述為:
(2×不低于(yu)10次重(zhong)復(fu)測(ce)定的標準差(SD))/稱量值≤0.10%
由此,我們可以確定(ding)天平(ping)操作范圍區間下限值,為:
最小(xiao)測量值(zhi)=2000×重復(fu)性(xing)(SD)
3)當SD小(xiao)于0.41d(d為實際分度值),應該用0.41d代替SD進行(xing)計(ji)算。
所有的天平都(dou)會有測量(liang)不(bu)準(zhun)確(que)度(du)誤差。最小(xiao)稱量(liang)量(liang)是(shi)把不(bu)準(zhun)確(que)度(du)誤差考慮(lv)在內的進(jin)行定量(liang)分(fen)(fen)析是(shi)所需的最小(xiao)樣(yang)品量(liang)。如果樣(yang)品量(liang)太(tai)少,測量(liang)誤差將占據測量(liang)值很大的比例,這樣(yang)得出的分(fen)(fen)析結果就(jiu)不(bu)可靠。
注意: • 在接近零點的(de)(de)時(shi)候(hou),天平是非常(chang)不準確的(de)(de)。
• 在天平稱(cheng)量(liang)范圍內,稱(cheng)量(liang)量(liang)越(yue)大(da)準(zhun)確度就相對越(yue)大(da)。
準確度(du)要(yao)求:
1)選用合適的砝碼(S),測量值偏離(li)測定砝碼值不(bu)超(chao)過0.10%;
2)合適的(de)測定砝碼重(zhong)量必(bi)須(xu)在天平滿(man)量程的(de)5%到100%之間;
3)砝碼的(de)最大允許誤差(或測定不確定度(du))必須小于0.10%的(de)1/3。
? 范例(以A&D天平示范)
顯(xian)示精度 | 型號 | 量(liang)程 | 重復性(SD) | 最(zui)小稱量量 *3 |
0.001mg | BM-20 | 22g | 2.5μg *1 | 3.0mg |
0.01mg | BM-252 | 250g | 0.03mg *2 | 20mg |
0.01mg | GR-202 | 42g | 0.02mg | 30mg |
0.1mg | BM-500 | 520g | 0.2mg | 120mg |
0.1mg | GR-200 | 210g | 0.1mg | 120mg |
0.001g | GX-200 | 210g | 0.001g | 1.4g |
0.01g | GX-2000 | 2100g | 0.01g | 14g |
*1 1g校準(zhun)砝碼
*2 100g的校準砝碼(ma)
*3 在嚴格稱重環(huan)境中,用天平滿量程5%的(de)(de)(de)砝碼校準后的(de)(de)(de)實際重復性的(de)(de)(de)基礎上得出(chu)的(de)(de)(de)結果。
為了確定天(tian)平(ping)的最小稱量(liang)量(liang),必須在天(tian)平(ping)實(shi)際(ji)的操作環境中正確評估重(zhong)復性。對一個0.1mg或(huo)者(zhe)更高精度的天平來(lai)說,良好的稱重(zhong)(zhong)(zhong)環境是非常重(zhong)(zhong)(zhong)要的。因為除了天平安(an)裝設置外,重(zhong)(zhong)(zhong)復性極易受環境因素的影響(xiang)。